再次遇到点火不成功、无法联机电脑和检测器之后(论仪器使用登记表的重要),我想是时候好好提升ICP-MS的经验值了(一个原因是不明故障则“重启”,另一个原因就是被催更了,哈哈哈哈捂脸表情)。
ICP-MS是地化实验室较为昂贵的仪器(在MC-ICP-MS出现之前,可谓地化室的镇店之宝了),一般用来检测溶液中ppb级别的元素(别提代替ICP-OES了,一论稀释倍数的合理及准确度,二论一些轻元素的严重干扰)。开篇,我们从整体上介绍ICP-MS的测试流程及维护事项。若不是新机器,仪器一般是常开的,分析室真空标识亮绿灯(论别轻易重启);若真空未启动,在Instrument Control中启动。开氦气(分压0.1-0.2)和氩气(本实验室左0.6、右0.65)(单位是Mpa,别用完了才想到要换新气,再论气瓶的安全使用条例);确认RF Generator的Plasma Exhaust达到0.4~0.6 mbar、Vaccum的Penning Pressure达到5~6*10-7 mbar;检查进样系统(矩管、雾化室、雾化器、泵管等)无异常;安好蠕动泵夹,将样品管放在高纯水或2%HNO3中;点火(Instrument Control左上角的ON),稳定半小时;运行看信号,如Li 5.5w、Co 10w、In 24w、U 33w,即今天宜测试(确保仪器灵敏度和稳定性,若不合适则考虑调谐、检测器校正、质量数校正等)。在Qtegra软件中选手动或自动进样方式,菜单栏从上到下一步步设置,主要是在LabBooks里建方法(Templates、Query等一般不用);Create LabBook输入Name,点“Create a new LabBook from a blank Template”,Select an evaluation选“eQuant”后跳至元素周期表界面;Acquisition parameters的Dell time、Channels、Spacing默认,主要修改Measurement mode(STD标准模式、KED碰撞模式等);Standards点New的Elemental Standard设置标准曲线,勾上Create standard using analyte list(标线设置至少5个点,有个Fill down功能很好用);Manual Sample Control的Uptake Time一般默认30秒,而Wash Time可根据实际调整(自动进样清洗时间翻倍);
Sample List点Add,在Number of rows输入行数后,依次输空白、标样、样品空白、样品号;Survey Runs一般不改、Main Runs可改成3、Sample Type一定要指定好(BLK、STD、UNKNOWN等)且注意标样按相应名称指定好;保存(图标)、提交到序列等待运行(Schedule the LabBook)。测试完成后,分别用2%HNO3和高纯水冲洗进样系统10-20分钟。点Instrument Control左上角的OFF。4. 定期清洗空气过滤器、更换机械油泵油(看油位)、循环水(包括换水和换滤芯)。