关于ICP光谱仪，你需要知道的知识

【ICP】即：电感耦合等离子体（Inductively Coupled Plasma）

一般指电离度超过0.1%被电离了的气体，这种气体不仅含有中性原子和分子，而且含有大量的电子和离子，且电子和正离子的浓度处于平衡状态，从整体来看是中性的。

有时人们在口语中，常以“ICP”作为简称来代替“ICP-OES和ICP-AES”。其实ICP家族还可以与质谱联用，成为检出限更低、分析范围更广的ICP-MS，即“以ICP方式离子化的”质谱。

那么他们都是用的呢？怎样进行样品前处理？应该如何选择适合自己的方法？本文告诉你！

1、背景

ICP-AES全称为电感耦合等离子体-原子发射光谱（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry），也被称为电感耦合等离子体-发射光谱(ICP-OES)。它主要用于样品中元素的定性（有无）和定量（多少）分析，可以分析元素周期表中70多种元素。

ICP-MS（OES/AES）的应用范围

ICP-AES强大的定量功能在样品元素分析中运用得非常广泛，涉及的领域包括纳米，催化，能源，化工，生物，地质、环保、医药、食品、冶金、农业等。

2、仪器原理

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES/AES）：

利用等离子体激发光源使试样蒸发汽化，离解或分解为原子状态，原子可进一步电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发光。利用分光系统将光源发射的光分解为按波长排列的光谱，之后利用光电器件检测光谱。

根据测定得到的光谱波长对试样进行定性分析，按发射光强度进行定量分析。

工作方式如下：

待测试样经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管等离子体中心通道，经过光源加热激发所辐射出光，经光栅衍射分光，通过步进电机转动光栅，将元素的特征谱线准确定位于出口狭缝处，光电倍增管将该谱线光强转变为光电流，再经电路处理，由计算机进行数据处理来确定元素的含量。

ICP-MS的进样系统和离子源与ICP-OES的进样系统以及光源是基本一致的。只是在大部分原子转化成离子之后，会将离子按照荷质比分离，计数各种离子数目。

试样在分析前需要进行前处理，常见的试样分解方法有：

稀释法：用高纯去离子水或者无机酸（HNO3）稀释至合适的浓度进行测试。

湿分解法：用单一酸（HF, HNO3, HCl等）或者混酸（HNO3/HClO4/HF强氧化体系，HNO3/H2SO4/HClO4强氧化体系，HNO3/HCl体系）。

高压分解法：可以提高难分解体系的分解，污染少，酸分解效率高，操作简单。

微波消解法：HNO3微波消解；HNO3/H2O2微波消解；HNO3/H2O2/HF微波消解，污染小、元素损失小、快速。

熔融分解法：可以分为碱金属熔法（使用碳酸盐、氢氧化物、过氧化物或硼酸盐等）；酸熔法（硫氰酸盐和焦硫酸盐，酸性氟化物和氟硼酸盐，硼酸盐和氧化硼）以及还原熔法（适用于贵金属试金法）。

样品要求：

一般情况下，ICP-AES测试的都是液体样品，因此测试时需要将样品溶解在特定的溶剂中（一般就是水溶液）；测试的样品必须保证澄清；溶液样品中不能含有对仪器有损坏的成分（如HF和强碱等）。

定性分析：通过特征谱线的位置（波长）进行定性。由于每个元素的特征发射谱线不一样，通过几条特征谱线是否存在就可以确定样品中是否存在该元素。

定性分析时，所给出的谱图如下图所示，实际上就是全波长范围内的原子发射光谱图（线状谱图）。

定量分析：通过特征谱线的强度进行定量，定量分析一般采用标准曲线法。

ICP-AES与ICP-MS两者用途是一致的，主要的不同在于分析系统。

AES利用的是原子发射光谱进行定性定量分析，而MS利用的是离子质谱，采用质荷比不同而进行分离检测，两者可分析的元素基本一致。

由于分析检测系统的差异，两者的检测限有差异：ICP-MS的检测限很低，最好的可以达到ng/L（ppt）的水平；而ICP-AES一般是ug/L（ppb）的级别。

不过ICP-MS只能分析固体溶解量为0.2%左右的溶液（因此经常需要稀释），而ICP-AES则可以分析固体溶解量超过20%的溶液。

AAS是原子吸收光谱，因为只利用原子光谱中单色光照射，所以只能检测一种元素的含量，不过检测限比较低而且重现性比较好。

各种分析方法检出限区别