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ICP-OES/MS的原理及测试129
发表时间：2021-06-22 17:50 ICP是指电感耦合等离子体，主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，由高频电源耦合供电产生磁场，样品由工作气体（高纯氩气）代入发生电离、激发、分解的过程，最终被不同的检测器检出。 开始时，炬管中的氩原子并不导电，因而也不会形成放电。当点火器的高频火花放电在炬管内使小量氩气电离时，一旦在炬管内出现了导电的粒子，由于磁场的作用，其运动方向随磁场的频率而振荡，并形成与炬管同轴的环形电流。 原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子。终于形成明亮的白色炬焰，其外形尤如一滴刚形成的水滴。 所以，ICP并不是一种测试方法，而是一个是用于发射光谱仪和质谱仪的主要光源，用它做激发光源具有检出限低、线性范围广、电离和化学干扰少、准确度和精密度高等优点，因此常用于元素的定性定量分析。
图 ICP的主要构造 ICP-OES（电感耦合等离子体发射光谱仪）和ICP-MS（电感耦合等离子体质谱仪）的区别是检测器的区别。 进样系统都是等离子体，但是分析方法不一样，前者是原子外层的电子发出的特征光谱线经由光栅分光后来分析检出的；后者是电子在磁场中运行轨迹不一样，将产生的离子按质荷比（m/z）分开计数来分析的。 ICP-OES仪器：例如Thermoscientific ICAP PRO，具有全新高动态范围电荷注入式检测器(CID)，全新400万像素CID 检测器，2MHz高速读取数据，确保最佳信噪比，并保持所有信号拥有9个数量级的动态范围，分析速度提高30-40%，并拥有方便拆卸的POP 石英窗，易于观察和维护，垂直炬管与独特的等离子接口结合，可获得超高耐用性。
图 ICAP PRO 实验室自摄 ICP-MS仪器：例如安捷伦7700系列，是世界上最小的商品化ICP-MS。它分析速度更快、操作更简便、灵敏度更高、背景噪音更低、消干扰效果更佳、应用面更广、维护更方便。 7700系列具有适应多种样品类型、应用范围广泛、性能稳定耐用的特点，是大多数常规实验室进行低含量元素分析的很好的选择。
图Agilent 7700x （图片来源：安捷伦公司官网） ICP-OES仪器比较适合测试被被元素为ppm级别的样品溶液，就是指待测元素浓度如果达到mg/L级，一般来说选择ICP-OES即可。 而ICP-MS仪器的优势在于可以测试ppb甚至ppt级别的痕量元素，所以当被测元素的溶液是ppb（ug/L）级别或者以下时，选择ICP-MS更为合适。 当然ICP-MS也可以测试ppm级别的样品溶液，相对应的要把高浓度溶液稀释到合理范围，再进行测试，不过可能会由于稀释倍数高而带来一定的定容误差。 如果样品中同时需要测高浓度（ppm级别）和低浓度（ppb级别）的元素时，比较合理的方案是用ICP-OES测试其中的高浓度元素，再用ICP-MS测试低浓度元素；这种情况也可以单独用ICP-MS测试。 液体样品： 如果是已处理后的样品，要求是中性偏酸性的澄清溶液，提供5ml，不含有机物，不含F离子，不含有任何杂质，此时只需要做简单的稀释处理便可以上机测试。 如果要自行稀释处理，一般将元素浓度配成1-10ppm，自行配置溶液时请自行记录样品质量、体积及稀释倍数，便于后续换算。 如果是未处理的样品，提供5ml以上原液并详细说明样品情况，实验员会根据样品信息选择合适的前处理方法，包括消解、过滤、稀释等步骤，最后在标曲范围内进行测试。 若不清楚前处理方法请勿自行处理，以免由于操作不当带来测试误差。 固体样品： 固体、粉末样品提供100mg以上，最少30mg以上，样品较少的话会由于称量带来一定的误差，因此尽可能的提高样品量，固体样品样品量较少时，请用称量纸包好放于管子中，避免污染和撒出。 详细提供样品成分信息，并提前告知难消解成分如Si、碳粉等物质的存在，实验员会相应对前处理方法进行调整，选择合适的手段进行处理，提高测试的准确性。 |
