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ICP-MS的操作及维护

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发表时间:2021-07-05 14:59

再次遇到点火不成功、无法联机电脑和检测器之后(论仪器使用登记表的重要),我想是时候好好提升ICP-MS的经验值了(一个原因是不明故障则“重启”,另一个原因就是被催更了,哈哈哈哈捂脸表情)。

ICP-MS是地化实验室较为昂贵的仪器(在MC-ICP-MS出现之前,可谓地化室的镇店之宝了),一般用来检测溶液中ppb级别的元素(别提代替ICP-OES了,一论稀释倍数的合理及准确度,二论一些轻元素的严重干扰)。
开篇,我们从整体上介绍ICP-MS的测试流程及维护事项。

一、仪器的准备
1. 开机抽真空(自动触发机械泵启动)
若不是新机器,仪器一般是常开的,分析室真空标识亮绿灯(论别轻易重启);若真空未启动,在Instrument Control中启动。

2. 点火
开氦气(分压0.1-0.2)和氩气(本实验室左0.6、右0.65)(单位是Mpa,别用完了才想到要换新气,再论气瓶的安全使用条例);
确认RF Generator的Plasma Exhaust达到0.4~0.6 mbar、Vaccum的Penning Pressure达到5~6*10-7 mbar;
检查进样系统(矩管、雾化室、雾化器、泵管等)无异常;
开循环水、开排风机(本实验室开关在墙上);
安好蠕动泵夹,将样品管放在高纯水或2%HNO3中;
点火(Instrument Control左上角的ON),稳定半小时;
运行看信号,如Li 5.5w、Co 10w、In 24w、U 33w,即今天宜测试(确保仪器灵敏度和稳定性,若不合适则考虑调谐、检测器校正、质量数校正等)。

二、分析过程
1. 打开或新建方法
在Qtegra软件中选手动或自动进样方式,菜单栏从上到下一步步设置,主要是在LabBooks里建方法(Templates、Query等一般不用);
Create LabBook输入Name,点“Create a new LabBook from a blank Template”,Select an evaluation选“eQuant”后跳至元素周期表界面;
Analytes选分析元素;
Acquisition parameters的Dell time、Channels、Spacing默认,主要修改Measurement mode(STD标准模式、KED碰撞模式等);
Standards点New的Elemental Standard设置标准曲线,勾上Create standard using analyte list(标线设置至少5个点,有个Fill down功能很好用);
Quantification里设置内标;
Manual Sample Control的Uptake Time一般默认30秒,而Wash Time可根据实际调整(自动进样清洗时间翻倍);
Sample List点Add,在Number of rows输入行数后,依次输空白、标样、样品空白、样品号;Survey Runs一般不改、Main Runs可改成3、Sample Type一定要指定好(BLK、STD、UNKNOWN等)且注意标样按相应名称指定好;
保存(图标)、提交到序列等待运行(Schedule the LabBook)。

2. 测试
标准溶液线性关系合格后,再分析待测样品;
分析待测样品过程中务必注意数据质量控制。

3. 清洗
测试完成后,分别用2%HNO3和高纯水冲洗进样系统10-20分钟。

4. 熄火
点Instrument Control左上角的OFF。

5. 等离子熄火两分钟后关循环水机、氩气、氦气。

三、仪器维护
1. 定期更换泵管;
2. 定期清洗矩管、中心管;
3. 定期清洗样品锥、截取锥、嵌片、雾化器;
4. 定期清洗空气过滤器、更换机械油泵油(看油位)、循环水(包括换水和换滤芯)。

之后,我们再继续讲ICP-MS是如何娇贵的。


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